课程名称：仪器分析及兽医药物分析实验 

英文名称：Instrumental analysis and veterinary drug analysis experiments

课程总学时：48                        实验学时：48

课程总学分：1.5

适用专业： 动物药学

一、课程性质与任务(100～300字)

《仪器分析及兽医药物分析实验》是动物药学专业本科生在学习《兽医药物分析》课程基础上的一门重要的实验课。通过本门课程的学习，使学生掌握兽药分析常用仪器的基本操作，基本技术，了解兽药检测的基本程序，掌握几种常见兽药的定性、定量分析方法与手段；了解当前兽药分析的主要特点，了解兽药质量控制的程序及重要性，为学生毕业后从事与兽药相关的生产、教学及科研工作打下坚实基础。本课程为1.5学分，48学时。

二、教学目的与要求(600字以内)

<一>教学目的

1、掌握旋光法的检测原理和基本操作。

2、掌握滴定的基本操作方法。

3、掌握紫外分光光度计的原理及使用。

4、掌握薄层色谱法的原理和操作方法。

5、了解GC、HPLC的原理及使用。

6、了解红外光谱仪、薄层扫描仪、荧光光度计的原理及使用。

<二>教学要求

1、实验前学生必须了解实验守则及实验室安全制度等。掌握实验原理、操作步骤、注意事项。实验过程中应注意安全。

2、通过对GC、HPLC、红外、薄层扫描仪、原子荧光光度计等仪器工作原理及操作方法的学习，使学生能够正确规范使用上述实验仪器进行常见兽药的定性、定量分析。引导学生在实验中发现问题、分析问题并学习解决相关问题的科学方法，提高学生综合运用所学知识和技解决实际问题的能力。培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风，养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯。

三、实验项目设置

（一）实验一：葡萄糖的一般杂质检查

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）了解葡萄糖分析的全过程及一般杂质检查的目的和意义。

（2）掌握氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查的基本原理、操作方法及限量计算方法。

（3）掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及计算结果。

4、实验内容

（1）鉴别

葡萄糖分子中具有醛基，可还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。

（2）一般杂质检查

a．氯化物检查法

b．硫酸盐检查法

c．铁盐检查法

（3）葡萄糖注射液的含量测定

5、实验要求

（1）纳氏比色管的选择与洗涤  

（2）平行操作原则  

（3）实验中应准确选用量具

（4）进行铁盐检查时，标准液应与样品液同法操作。

6、实验仪器设备

水浴锅，50mL比色管，量筒，烧杯。

（二）实验二：酸碱直接滴定法测定阿司匹林的含量

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）掌握阿司匹林原料药含量的测定原理。

（2）熟悉酸碱滴定在药物分析中的应用。

4、实验内容

基于阿司匹林药物中游离羧基的酸性，可采用碱滴定液直接滴定

5、实验要求

（1）溶剂的选择。

（2）精确称量阿司匹林的量。

（3）仔细观察滴定终点。

6、实验仪器设备

25mL碱式滴定管、锥形瓶、滴定台、精密电子天平。

（三）实验三：紫外分光光度法测定维生素B₁₂的含量。

1、实验类型：演示性、自行操作性。

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）掌握紫外分光光度法测定维生素B₁₂含量的方法、操作要点及注意事项。

（2）了解紫外分光光度计的结构及正确使用。

4、实验内容

（1）测定波长的选择。

（2）溶液的制备。

（3）含量测定。

5、实验要求

（1）溶液的配制及检测应避光操作。

（2）溶液应密闭保存。

6、实验仪器设备

紫外可见分光光度计

（四）实验四：GC法测定兽药中有机溶剂的残留量

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）掌握残留溶剂的计算方法。

（2）熟悉GC测定残留溶剂的方法。

（3）了解气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4、实验内容

（1）实验条件的选择

（2）残留溶剂的检测

5、实验要求

（1）按步骤规范操作气相色谱仪。

（2）注意实验过程中仪器各参数正常。

6、实验仪器设备

气相色谱仪、精密天平。

（五）实验五：HPLC测定乙酰甲喹的含量

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）掌握高效液相色谱中用内标法测定乙酰甲喹含量的方法、操作要点及注意事项。

（2）了解高效液相色谱仪的结构及正确使用

4、实验内容

（1）色谱条件与系统适用性试验

（2）内标溶液的制备

（3）测定法

5、实验要求

（1）HPLC流动相的选择与脱气

（2）供试品的配制

（3）色谱柱的冲洗

（4）样品的保存

（5）内标物质溶液的量取

6、实验仪器设备

高效液相色谱仪、电子天平

（六）实验六： 红外光谱法检测黄酮和7-羟基黄酮

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）掌握红外光谱法检测黄酮和7-羟基黄酮的方法、操作要点及注意事项。

（2）了解红外光谱仪的结构及正确使用

4、实验内容

（1）了解黄酮和7-羟基黄酮的红外光谱特征。

（2）样品的制备

（3）实验数据处理

5、实验要求

（1）样品制备应达到实验所需要求

（2）按步骤规范操作红外光谱仪。

6、实验仪器设备

红外光谱、电子天平

（七）实验七： 薄层扫描法检测脱二氧乙酰甲喹和脱一氧乙酰甲喹

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）掌握薄层扫描法检测脱二氧乙酰甲喹和脱一氧乙酰甲喹的方法、操作要点及注意事项。

（2）了解薄层色谱仪的结构及正确使用

4、实验内容

（1）实验材料和方法的选择。

（2）实验结果与分析

（3）实验结论与讨论

5、实验要求

（1）样品制备应达到实验所需要求

（2）按步骤规范操作各项仪器

6、实验仪器设备

薄层扫描仪、半自动点样仪、电子天平

（八）实验八： 荧光光度法测定罗丹明含量

1、实验类型：演示性、自行操作性

2、实验学时数：6

3、实验目的

（1）了解荧光光度计的基本构造和原理。 

（2）学习仪器的基本操作。

4、实验内容

（1）溶液的配制

（2）仪器参数的选择

5、实验要求

（1）仪器的规范操作非常重要。

（2）罗丹明配制、检测过程中防止对其它物质染色。

6、实验仪器设备

荧光光度计、分析天平

四、考核方式与方法

以实验报告、出勤、课堂表现综合考核给出实验成绩。实验课出勤率及课内表现占20%，实验报告（书面）（包括书写规范性、完整性及实验数据的正确性）占80%。

五、实验指导教材与参考资料

1.教材：

《兽医药物分析》 全国高等农林院校“十一五”规划教材 张秀英主编 中国农业出版社

2.参考资料

（1）《仪器分析》(第2版) 刘密新 主编 清华大学出版社

（2）中国药学会主办 《药物分析杂志》

                                （撰写人：汤有志 审核人：      ）